Gravimetrické stanovení železa ve formě Fe2O3
Úkol:
- Stanovte hmotnost železa v neznámém vzorku.
Princip:
Železo z roztoku vysrážíme pomocí amoniaku jako hydroxid železitý. Ten žíháním převedeme oxid železitý.
2 Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O
Pokyny pro vypracování:
- Roztok neznámého vzorku zřeďte destilovanou vodou na objem 100 až 150 cm3.
- K roztoku přidejte asi 2 cm3 roztoku NH4Cl a směs zahřejte téměř k varu.
- Srážejte roztokem zředěného amoniaku po kapkách z pipety za stálého míchání tak dlouho, až je amoniak zřetelně cítit z roztoku.
- Sraženinu kvantitativně odfiltrujte a na filtru ji promyjte destilovanou vodou.
- Filtrační papír se sraženinou opatrně vložte do předem vyžíhaného a zváženého porcelánového kelímku a opatrně ho spalte.
- Produkt žíhejte nad kahanem do konstantní hmotnosti (před vážením nechte kelímek vychladnout v exsikátoru).
- Vypočítejte hmotnost železa ve vzorku.
Protokol:
- Stručně popište princip gravimetrie a vlastního stanovení.
- Postup.
- Výsledek – hmotnost prázdého kelímku, kelímku s oxidem a oxidu.
- Výpočet – pozor na jednotky a platné číslice.
- Závěr – zjištěná hmostnost Fe v neznámém vzorku.
![Sraženina Fe(OH)<sub>3</sub>](img/gravimetrie01.jpg)
![Filtrace](img/gravimetrie02.jpg)
![Sraženina na filtru](img/gravimetrie03.jpg)
![Konec filtrace](img/gravimetrie04.jpg)
![Promytá sraženina](img/gravimetrie05.jpg)
![Vypalování kelímku](img/gravimetrie06.jpg)
![Kelímek v exsikátoru](img/gravimetrie07.jpg)
![Spalování filtračního papíru](img/gravimetrie08.jpg)
![Žíhání](img/gravimetrie09.jpg)
![Žíhání](img/gravimetrie10.jpg)